化学实验室实验：简易的滴定终点判定－两点电位法（Two-po
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2020-06-19
连结：简易的滴定终点判定－两点电位法（Two-point Potentiometric Titration）〔I〕 学生讲义之二（Student Handout II） 药品和器材 1. 自製小型电磁搅拌器 1套/组 实验步骤 A.简易型酸硷度计的校正 本次实验採用泰菱电子仪器型号pH-704的简易型酸硷度计，其校正步骤如下所示。一般而言，酸硷度计的校正步骤：(1)先用pH 7.00标準缓冲溶液，(2)再用pH 4.00或pH 10.00标準缓冲溶液。 1. 开启电源并打开电极保护盖，以蒸馏水清洗电极并用滤纸或面纸吸乾。 2. 置入电极于pH 7.00标準缓冲溶液中，摇晃后让显示值稳定，再用小螺丝起子在酸硷度计的背面调整显示值为7.00，如图八的左图所示。 图八 校正酸硷度计的操作 3. 显示值7.00稳定后，即完成此点的校正。取出电极，用蒸馏水清洗电极并用滤纸或面纸吸乾。 4. 然后，置入电极到pH 4.00标準溶液中，摇晃后让显示值稳定，再用小螺丝起子在电池盖内调整显示值为4.00，如图八的右图所示。 5. 显示值7.00稳定后，即完成此点的校正。取出电极，用蒸馏水清洗电极并用滤纸或面纸吸乾。 6. 重複步骤2~5，使酸硷度计的测量斜率稳定。 7. 测量待测液：先用洗瓶内蒸馏水清洗电极，再用滤纸或面纸吸乾，插入电极到待测溶液中，均匀地摇晃，读取酸硷度计的pH值。 B.估计滴定终点前pH的範围 已知乙酸（醋酸）的Ka = 1.8 × 10－5，即pKa = 4.74。利用[式5]，估计在滴定终点前pH的範围。 1. 用一支PE滴管吸取食用醋，置入一支10 mL的量筒中，量取体积5.00 mL的食用醋。 2. 完全转移5.00 mL的食用醋到一支100 mL的容量瓶中，加蒸馏水到100.00 mL的刻度线，此稀释溶液为原来食用醋浓度的1/20倍。每次滴定取20.00 mL的待测液，可用于五次滴定。 D.两点法的滴定 1. 用一支10.00 mL的量筒，以两次量取方式共取20.00 mL的食用醋稀释溶液到一个小型塑胶容器中，插入已校正的酸硷度计于待测溶液中。 2. 接着使用PE滴定管吸取NaOH标準溶液到10.00 mL的量筒中，读取量筒的起始刻度（Vi）并记录之。 3. 开始使用一支PE滴管自上述的量筒中吸取NaOH标準溶液，逐滴地滴入待测溶液中，进行本实验的酸硷滴定，并同时注意酸硷度计的pH读数与变化，如图九所示。 图九 由PE滴定管滴入少量的NaOH标準溶液至待测溶液中 4. 经由上面「B. 估计滴定终点前pH的範围」，可考虑在滴定终点前，当pH值的读数在6.0时，便可以读取量筒的刻度（Vf）并记录第一组滴定数据（V1，pH1）。接着，再滴入少量的NaOH标準溶液，当pH值的读数比第一组滴定pH1值的读数大于0.3 pH值，便可以读取量筒的刻度（Vf）并记录第二组滴定数据（V2，pH2）。记录这些滴定的数据于下面「数据记录与处理」的表一中。 5. 重覆上述步骤1~4两次，共滴定三次，记录滴定的数据于表一中。 6. 利用在当量点时酸和硷的莫耳数相等，计算食用醋中醋酸的浓度（g/mL）。 安全和注意 ● 进行实验操作时，应该注意安全，穿实验衣和戴安全眼镜。若不慎接触NaOH溶液，应该用大量水沖洗，必要时报告老师。 ● 若对实验有安全疑虑以及对酸硷度计的使用有任何质疑，请立刻询问老师。 废弃物处理 ● 各组实验未用的NaOH溶液应该用稀盐酸中和后排放于水槽中。 ● 各组实验未用的食用醋稀释溶液可加水稀释后排放于水槽中。 ● 滴定后的混合溶液可加水稀释后排放于水槽中。 数据记录与处理 1. 记录NaOH标準溶液的真正浓度和待测食用醋的基本资料。 NaOH标準溶液的真正浓度： M； 2. 记录两点法的实验数据并数据处理于表一。 表一 两点法的原始数据及当量点的体积 4. 利用在当量点时酸和硷的莫耳数相等，计算食用醋中醋酸的浓度（g/mL）。 5. 假设食用醋的密度为1.00 g/ml，此食用醋中醋酸的浓度为多少重量百分比？与厂商标示食用醋的浓度符合吗？ 问题 1. 食用醋为何要先稀释后才进行酸硷滴定？ 2. 若使用未经标定NaOH溶液时，是否可正确计算出食用醋中醋的酸浓度？为什幺？ 3. 相对于使用酚酞为酸硷指示剂，本次实验採用两点法有何优点？说明其理由。 连结：简易的滴定终点判定－两点电位法（Two-point Potentiometric Titration）〔III〕
2. 简易型酸硷度计（如泰菱电子仪器，型号pH-704） 1支/组
3. 标準缓冲溶液（pH 7和pH 4） 1瓶/组
4. 蒸馏水（装在洗瓶内） 1瓶/组
5. 滤纸（或无毛屑面纸1包） 1盒/班
6. NaOH标準溶液（0.1 M已标定） 30~50 mL/组
7. 量筒（瘦长型，容量10.00 mL，精确度0.01 mL） 2个/组
8. 容量瓶（100 mL） 1个/组
9. 塑胶容器（小型） 1个/组
10. 烧杯（100 mL） 2个/组
11. 食用醋 5 mL/组
12. PE滴管 2支/组
1. 在滴定终点前，当NaOH标準溶液使用体积为0.96倍的当量点体积（即V = 0.96 Ve）时，代入[式5]，得pH = 6.12，计算过程如下所示。
2. 在滴定终点前，当NaOH标準溶液使用体积为0.98倍的当量点体积（V = 0.98 Ve）时，代入[式5]，得pH = 6.43，计算过程如下所示。
C.食用醋的稀释
待测食用醋的厂牌和行号： ；
待测食用醋所标示的浓度： %。
其中NaOH溶液滴定到当量点体积之Ve值是利用[式9]计算而得，△pH = pH2 – pH1。
3. 计算三次在当量点时使用NaOH标準溶液体积的平均值 。