化学实验室实验：结晶水的测定 &8211; I
作者： 发表时间：
2020-06-19
化学示範 实验介绍 传统上，测定晶体所含结晶水的大多以加热方式除去结晶水，再从失去的质量去求得原晶体所含结晶水的含量。然而，有些含结晶水晶体受热时，除了去除结晶水之外，亦可能产生热分解。因此，本实验企图利用氧化还原反应，来测定含结晶水的硫酸铜晶体中结晶水的分子数。 在许多的检验中，碘常常被拿来当作是电子转移过程中的介质。本次实验是利用碘分子及其化合物作为氧化还原反应中的反应试剂。 在酸性环境下，碘离子与碘酸根离子会反应生成碘分子，如反应式[1]所示： 5I–(aq) + IO3–(aq) + 6H+(aq) → 3I2(s) + 3H2O(l) [1] 其中碘分子可以与澱粉反应，生成深蓝色的错化合物。然而，碘分子不易溶于水中，但是能溶在含有碘离子的水溶液中，形成黄褐色的错离子，如反应式[2]所示： I2(s) + I–(aq) → I3–(aq) [2] 再者，碘分子能与硫代硫酸根离子进行氧化还原反应，生成碘离子与四硫磺酸根离子，如反应式[3]所示： I2(s) + 2S2O32-(aq) → 2I–(aq) + S4O62-(aq) [3] 碘离子还有一个特别的反应，它能与铜离子进行氧化还原反应，生成碘分子与碘化亚铜的白色沉澱物，如反应式[4]所示： 2Cu2+(aq) + 4I–(aq) → 2CuI(s) + I2(s) [4] 本实验就是利用上述所提到的氧化还原反应，使用滴定求得含结晶水的硫酸铜晶体中结晶水的分子数。 器材与药品 1. 滴定管（50 mL） 1支 实验步骤 A. 标定硫代硫酸钠溶液 1. 称取约6.2 g的五结晶水硫代硫酸钠，在锥形瓶中用蒸馏水配成250 mL的溶液，此溶液的浓度趋近于0.1 M。 2. 使用移液管吸取25.00 mL的0.0200 M KIO3标準液，置于锥形瓶中，再加入约1 g 的碘化钾与25 mL的1 M H2SO4，如图一所示。 图一 未滴定前的碘标準液，呈现红褐色。 3. 清洗并润湿滴定管，用代硫酸钠溶液填充滴定管，并记录起始刻度于表一。 4. 利用硫代硫酸钠溶液滴定碘溶液，待溶液的黄褐色变淡之后，如图二所示。再加入1～2 mL的澱粉指示剂，如图三所示。继续用硫代硫酸钠溶液滴定至终点，此时溶液呈无色，如图四所示。记录最后刻度于表一。 图二 滴加部分滴定液的碘标準液，呈现黄褐色。 图三 加入澱粉指示剂后的颜色，成紫黑色。 图四 达滴定终点，溶液呈无色。 5. 计算硫代硫酸钠溶液的浓度。 6. 重複步骤2～4两次，并计算硫代硫酸钠溶液的平均浓度。 B. 测定硫酸铜粉末的结晶水含量 1. 精称约1 g 的含结晶水硫酸铜粉末，置于一个锥形瓶中，再加入约50 mL的蒸馏水溶解之，如图五所示 图五 未加入碘化钾的硫酸铜溶液，呈现淡蓝色。 2. 称取约3 g 的碘化钾，加入上述的锥形瓶中，如图六所示。 图六 加入碘化钾之后，有沉澱且溶液呈现红褐色。 3. 清洗并润湿滴定管，用代硫酸钠溶液填充滴定管，并记录起始刻度于表二。 4. 利用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定之，待溶液的黄褐色变淡之后，如图七所示。再加入1～2 mL的澱粉指示剂，如图八所示。继续用硫代硫酸钠溶液滴定至终点，溶液呈白色混浊，如图九所示。记录最后刻度于表二。 图七 加入部分硫代硫酸钠溶液后，呈现黄褐色。 图八 再加入澱粉指示剂后，呈现紫黑色。 图九 达滴定终点，溶液呈白色混浊。 5. 计算硫酸铜粉末中铜离子所佔的重量百分比。 6. 重複步骤1～4两次，并计算铜离子所佔重量百分比的平均值。 7. 假设硫酸铜粉末只含有硫酸铜与结晶水，试估算硫酸铜含有多少的结晶水。亦即粉末化学式为CuSO4•nH2O，求其n值。 安全和注意 1. 进行实验操作时，应该戴安全眼镜及可丢弃的手套，也应该穿实验衣。 废弃物处理 1. 实验后的废液，请集中于教学桌上的废液桶，最后再倒入标示「重金属」的大塑胶桶中。 连结：结晶水的测定 – II
学生讲义之一 (Student Handout I)
1. 教师準备含结晶水的硫酸铜晶体，展示让学生知道为蓝色晶体。
2. 放置该晶体于蒸发皿中，并且以表玻璃覆盖，用酒精灯加热之。
3. 让学生观察到硫酸铜晶体释放出水蒸气，并且凝结于表玻璃上，呈现雾状；最后蓝色晶体会变成白色晶体，此即为无水硫酸铜晶体。
2. 滴定管架 1座
3. 锥形瓶（250 mL） 3个
4. 容量瓶（250 mL） 1个
5. 安全吸球 1个
6. 移液管（25 mL） 2支
7. 漏斗 1个
8. 量筒（25 mL） 1支
9. 碘化钾（Potassium iodide, KI）
10. 五结晶水硫代硫酸钠（Sodium thiosulfate pentahydrate, Na2S2O3•5H2O）
11. 含结晶水硫酸铜粉末（Cupric sulfate with hydrate, CuSO4•nH2O）
12. 0.020 M碘酸钾（Potassium iodate, KIO3）
13. 1 M硫酸（Sulfuric acid, H2SO4）
14. 澱粉指示剂（Starch indicator）
2. 若对实验的安全问题有任何质疑，请勿犹豫，立刻询问教师。
3. 不慎接触药品，应该用大量水沖洗，必要时报告教师。
2. 若有不慎打破的玻璃器材，请放置损坏的器材于玻璃回收桶中。