化学实验室实验：金奈米粒子的合成 &8211; I
作者： 发表时间：
2020-06-19
实验介绍 本实验是利用柠檬酸纳（Na3C6H5O7）为还原剂，还原四氯金酸（HAuCl4）的金离子为金属金，用柠檬酸纳当作分散剂製得金奈米粒子，并应用廷得耳效应（Tyndall effect）来鉴定合成的奈米级金粒子。在实验过程中也学习配製王水以清洗器皿、吸量管与电磁加热搅拌器之使用、并学习应用漏斗架设简易的迴流加热反应装置。 实验原理 一、 奈米材料 「奈米材料」就是专指奈米大小的材料，也就是介于1~100 nm之间的微小物质所组成的材料。说得更详细一点就是，任何材料的尺寸，在三个维度中，至少一个维度的长度是奈米级，就称之为「奈米材料」。 由于奈米材料的小尺寸，出现了两个基本特徵： (1) 表面原子数激增 ─ 也就是说表面积对体积的比例大增，而许多材料的性质与裸露在材料表面上的原子数有直接的关係。例如，非均相催化性质，要求反应物有效地吸附在催化剂的表面上以利催化反应的进行，若此时催化剂为奈米的形式，而奈米所拥有的巨大表面积就能有效地能协助反映物的吸附以提升催化效果。 (2) 量子效应 ─ 这个量化的现象不同于巨观世界中能量是连续的状况。对奈米材料而言，当材料的尺寸由巨观缩小至接近于数个原子或分子的大小时，其能量状态的分布由连续转变为量化的状态，继而明显地影响奈米材料的许多性质。 科学家发现将不同粒径的半导体奈米粒子的价电子以照光的方式激发至导带后，该价电子会自发性的将能量以光的形式释放而会到稳定的价带，而因为不同的粒径具有不同的能隙大小，因此我们便可以利用此特性製造出不同的奈米半导体，进而得到它们所释放出之不同颜色的光。 以光学特性为例，「黄金」是金属材料中相当着名得成份，但如果将黄金研磨到超微细的程度，这个黄金色泽便完全消失，红色随即呈现出来。奈米金粒子呈现红色之原因是奈米金粒子吸收可见光（400 nm~700 nm）中500 nm波长附近的蓝光与绿光并与其发生作用，使得金奈米粒子的自由电子云被极化，随着光波的频率震荡，即表面电浆子（urface plasmon），或是表面电浆极化激子（surface plasmon polariton）。在此过程中特定频率的电磁辐射与表面电浆子作用而被吸收或散射，这种共振现象通常称为表面电浆子共振。 金奈米粒子的共振频率与其粒径大小相关，这种现象又称粒子电浆子共振（particle plasmon resonance）。而金奈米粒子的「红」，已经利用在很多方面，例如与生化分子结合而应用于检测的技术。最被大众熟知的例子便是提供验孕片的呈色之用。 图一 粒子电浆子共振 (particle plasmon resonance)之示意图 二、 金奈米粒子製备 本实验以柠檬酸纳为还原剂，还原四氯金酸成为金奈米粒子，如反应式[1]所示。 由于均一大小之金奈米粒子之合成环境条件要求高，因此所有实验器皿须以王水浸润洗净表面；王水必须完全被沖洗乾净不得残留。配置药品需使用超纯水（电阻值大于15M），并且柠檬酸钠与四氯金酸反应时，要持续均匀加热及搅拌以使粒径均一。 图二 金奈米粒子的电子显微镜影像图（图片来源：Park System, http://www.parkafm.com/jp/gallery_list.php?id=167） 器材和药品 本实验所使用的重要器材和药品，如图三所示。 图三 本实验药品 1. 锥形瓶（125 mL） 1个/组 连结：金奈米粒子的合成 – II
学生讲义之一 (Student Handout I)
奈米的英文全名是nanometer，简写为nm，它与微米（μm）同样是长度的单位。1微米等于10－6公尺，我们小时候使用的痱子粉，它的直径大约是1微米。而1个奈米就等于1微米的一千分之一，也就是10－9公尺。所以奈米就是一粒痱子粉再平分成一千份，而此时我们就必须要藉助于电子显微镜了才能看到它们了！科学家们也从这幺小的粉粒中，发现许多有趣及丰富的性质。因此，接下来就让我们来谈谈什幺是「奈米材料」吧！
2. 漏斗（小型） 1支/组
3. PE滴管（3 mL） 3支/组
4. 电磁加热搅拌器 1台/组
5. 磁搅拌子 1个/组
6. 试管 2支/组
7. 样品瓶（5mL） 1个/组
8. 乳胶手套 1双/人
9. 雷射笔 1支/组
10. 浓硝酸（nitric acid，15 M HNO3） 5 mL/组
11. 浓盐酸（hydrochloric acid，12 M HCl） 15 mL/组
12. 1.0 mM 四氯金酸（Tetrachloroauric acid trihydrate，HAuCl4‧3H2O） 15 mL/组
13. 1% 柠檬酸钠（sodium citrate，Na3C6H5O7） 1.5 mL/组
14. 1 M 氯化钠（sodium chloride，NaCl） 5 mL/组
15. 蒸馏水 约50 mL/组
16. 去离子水（或以蒸馏水取代，请见教学提示一节） 约30 mL/组
17. 超纯水（或以蒸馏水取代，请见教学提示一节） 约20 mL/组